Mikroskopiskie mērījumi ir vērtīga metode, lai pārbaudītu sistēmas ar rupju dispersiju. Izmantojot šo mērīšanas metodi, precīzu datu iegūšanas pamatnosacījumi ir gan pareiza pigmenta paraugu sagatavošana, gan pārbaudes tehnikas pārzināšana.
Veicot pigmenta izkliedes kvalitatīvas noteikšanas, vienkāršākajā gadījumā var izkliedēt tikai nelielu pigmenta daudzumu 1-2 saistvielas (ūdens, eļļas u.c.) pilienos, un pēc tam var izkliedēt nelielu daudzumu šīs suspensijas. uzņemts Novietojiet uz mikroskopa priekšmetstikliņa un pārklājiet ar vāku. Vērojot mikroskopā, ir iespējams izmērīt pigmenta daļiņu smalkumu un pakāpi, kādā viens pigments ir mazāks par otru.
Ir vairākas metodes dispersijas kvantitatīvai noteikšanai. Tagad ieviešiet metodi, kas dod labus rezultātus.
Mērot dispersijas pakāpi ar šo metodi, ir jānosver {{0}},1~0,5 grami pārbaudītā pigmenta (īpatnējais svars ir atkarīgs no pigmenta īpatnējā smaguma un slīpēšanas smalkumu), ievieto apļveida cilindrā ar tilpumu 10 ml un pēc tam ievada cilindrā. Apvienotajam šķidrumam labi sakratiet izveidoto suspensiju 1/4 procentus stundas. Šķidruma izvēle ir atkarīga no pārbaudāmā pigmenta īpatnējā smaguma un šķīdības. Lai mērītu dažādu pigmentu izkliedi, jāizmanto balināta lineļļa, glicerīns, minerāleļļa, destilēts ūdens u.c. Tūlīt pēc galvenā korpusa sakratīšanas ar mikropipeti izsūc no cilindra 0,01 ml suspensijas, atšķaida ar to pašu šķidrumu līdz 1 ml un krata 1/4 stundu; tūlīt pēc tam ar pipeti pilināt sagatavoto suspensiju Stikla skaitļošanas telpas centrs. Nosedziet skaitļošanas kameru ar vāka stiklu un ļaujiet iedobēm nostāvēties 1–12 stundas, lai visas daļiņas varētu nosēsties kameras apakšā.
Labus rezultātus var iegūt tikai tad, ja kamerā ir 0 līdz 20 daļiņas, un, ja daļiņu skaits kamerā nepārsniedz 3, rezultātus nevar uzskatīt par ļoti ticamiem. Šādi sagatavotā aprēķinu telpa tika novietota zem mikroskopa un tika izmērīts daļiņu diametrs, kad ar okulāra mikrometra (mikrometra okulāra) palīdzību daļiņu diametrs tika palielināts par 550 reizēm un dažādu daļiņu skaits ar atšķirīgu tika aprēķināti izmēri.
Daļiņu diametru aprēķins un noteikšana tiek veikta dažādās aprēķinu telpas daļās. Iegūtos rezultātus izsaka kā aprēķināto procentuālo daļu no kopējā izstrādāto pigmenta daļiņu skaita.
Mēs zinām, ka parasto mikroskopu veiktspēja ir ļoti ierobežota. Palielinājums, ko tas var palielināt, nepārsniedz]500–2000 reižu. Izmantojot UV gaismu kā gaismas avotu, to var palielināt līdz 3000–3500 reizēm. Taču praktiskā pielietojumā reti kad var pietuvināt vairāk par 1000 reižu, jo, pietuvinot lielāku daudzkārtni, no attēla nav iespējams saskatīt jaunas detaļas.
Ja tiek izmantots elektronu mikroskops 42, to var palielināt līdz desmitiem tūkstošu reižu vai pat simtiem tūkstošu reižu.
Pirmo elektronu mikroskopu Padomju Savienībā izveidoja akadēmiķis Lebesevs.
Elektronu mikroskopa 42 funkcija ir balstīta uz elektronu difrakcijas fenomenu. Elektronu mikroskopā elektronu plūsma darbojas kā optomehānika, un lēca ir elektrisks vai elektromagnētisks lauks, kas saplūst vai novirza elektronu plūsmu.
Elektronu stars iziet cauri pārbaudītajam objektam, kā rezultātā dažādās tā daļās notiek atšķirīga elektronu difūzija. Apskatāmā objekta attēlu var iegūt uz gaismas uztveršanas plāksnes vai uz fotofilmas.
Elektronu mikroskopā pārbaudāmajam objektam pamatā jāatbilst šādiem nosacījumiem: tas ir caurspīdīgs elektronu plūsmai, netiks bojāts augstā vakuumā un netiks bojāts elektronu stara iedarbībā.
Paraugus testēšanai var uzklāt uz membrānas vai apakšpuses (aizmugures plēve). Smalki izkliedētas vielas, pulveri (dažādi pigmenti) un suspensijas (dažādas krāsas) tiek uzklātas uz apakšējās virsmas (bāzes plēve). Apakšējā plēve ir nitrocelulozes vai polivinilacetāta plēve ar biezumu 200–300 A, kas veidojas, uz ūdens virsmas pilinot mazāk koncentrētu sveķu šķīdumu (1–1,5 procenti) etiķskābē. izgatavots. Pilieni izkliedējas uz ūdens virsmas un, kad plēve ir nožuvusi, uz plēves uzklāj dažus pilienus testējamās vielas (suspensijas vai citas).
Kontrasta palielināšanai no sagatavotā objekta tika noņemts smagā metāla (zelta, hroma) pulvera slānis.
Sagatavojot pārbaudāmo objektu, ļoti tīrība ir elektronu mikroskopa pamatnosacījums un svarīgākais nosacījums. Piemēram, lai pārbaudītu metālu, sveķu un krāsu plēvju virsmas, jāizmanto netiešās metodes. Vispiemērotākā no šīm netiešajām metodēm ir replikācijas metode. Novēro tagad.
Lai izpētītu gumijas maisījuma struktūru, Dogadkins et al. ir ierosinājuši jaunu metodi, kas ir jauna želatīna izmantošanas metode, lai noņemtu kolodija plēvi (300–500 A) uz pārbaudītā objekta virsmas, nemainot plēvi. . Šīs metodes process ir šāds. Sasaldē gumijas maisījuma (gumijas un ogļu) paraugu šķidrā slāpeklī un uz parauga virsmas (1-2 cm2) uzkaisa 1-2 pilienus 1 procenta kolodija šķīduma. Iegūtajai kolodija plēvei pievienojiet pilienu želatīna šķīduma, kas imitē izmēru virsmas struktūru. Pēc šķīduma žāvēšanas veidojas bieza želatīna plēve, kas ir viegli savienojama ar kolodija plēvi, un no pārbaudāmā objekta virsmas ir viegli noņemt pēdējo (plēves) dzelzi.
Šādi iegūto želatīna plēvi ar kolodija plēvi ievietoja karstā ūdenī. Želatīns tika izšķīdināts, kolodija plēve peldēja uz ūdens virsmas, tika paņemta ar klipsi (tīklu) un pārbaudīta elektroniskā mikroskopā. Lai uzlabotu plēves imitācijas redzamību, ir izmantota kļūdas krāsas tumšināšanas metode.
