Ievads mitruma noteikšanas metodes standarta darbības procedūrās
Mitruma noteikšanas metodes standarta darba procedūru mērķis ir izveidot standarta darbības procedūru mitruma noteikšanas metodei. Piemērots mitruma mērīšanai. Galvenā atbildība ir kvalitātes inspektoram par šīs darbības procedūras īstenošanu, un inspekcijas telpas direktors ir atbildīgs par šīs procedūras pareizas izpildes uzraudzību.
Standarta darbības procedūra mitruma noteikšanas metodei ir šāda
Pirmā metode (Fišera metode)
A. Tilpuma titrēšanas metode
Šīs metodes pamatā ir princips, ka jods un sēra dioksīds var kvantitatīvi reaģēt ar ūdeni piridīna un metanola šķīdumos, lai noteiktu ūdens saturu. Izmantotajam instrumentam jābūt sausam un jāspēj izvairīties no mitruma iekļūšanas gaisā. Mērīšanas darbība jāveic sausā vietā.
Fišera testa šķīduma sagatavošana un kalibrēšana (1) Pagatavošana: Nosver 110 g joda (ievieto sērskābes žāvētājā ilgāk par 48 stundām), ievieto to sausā kolbā ar aizbāzni, pievieno 160 ml bezūdens piridīna, pievērs uzmanību dzesēšanai, sakrata. līdz viss jods ir izšķīdis, pievieno 300 ml bezūdens metanola, nosver kolbu, atdzesē kolbu ledus vannā, pievieno sausu sēra dioksīdu, lai palielinātu svaru par 72 g, un pēc tam pievieno bezūdens metanolu, lai iegūtu 1000 ml. Aizveriet kolbu, labi sakratiet un novietojiet to tumšā vietā uz 24 stundām.
Šim šķidrumam jābūt noēnotam, noslēgtam un jāuzglabā vēsā un sausā vietā. Pirms lietošanas kalibrējiet koncentrāciju.
(2) Kalibrējiet tieši ar mitruma mērītāju. Alternatīvi, paņemiet sausu stikla pudeli ar aizbāzni un precīzi nosveriet apmēram 30 mg atkārtoti destilēta ūdens. Ja nav norādīts citādi, pievienojiet 2-5ml bezūdens metanola un titrējiet ar šo šķīdumu, līdz šķīdums mainās no gaiši dzeltenas uz sarkanbrūnu. Alternatīvi, lai norādītu beigu punktu, izmantojiet pastāvīgās apturēšanas titrēšanas metodi (VII A papildinājums); Veic vēl vienu tukšo testu un aprēķina saskaņā ar šādu vienādojumu.
Formulā F ir ekvivalents ūdens svaram miligramos uz 1 ml Feuerbach testa šķīduma;
W ir nosvērta destilēta ūdens svars, mg;
A ir Fišera testa šķīduma tilpums, kas patērēts titrēšanai, ml;
B ir Fišera testa šķīduma tilpums, kas patērēts tukšajam paraugam, ml.
Izmantojot noteikšanas metodi, precīzi nosveriet atbilstošu testa parauga daudzumu (tiek patērēts aptuveni 1-5ml Fišera testa šķīduma). Ja nav norādīts citādi, šķīdinātājs
Metanolu tieši mēra, izmantojot mitruma analizatoru. Varat arī ievietot testa paraugu sausā stikla pudelē ar aizbāzni, pievienot 2-5ml šķīdinātāja un titrēt ar Fišera testa šķīdumu, nepārtraukti kratot (vai maisot), līdz šķīdums mainās no gaiši dzeltenas uz sarkanbrūnu. Alternatīvi, lai norādītu beigu punktu, izmantojiet pastāvīgās apturēšanas titrēšanas metodi (VII A papildinājums); Veic vēl vienu tukšo testu un aprēķina saskaņā ar šādu vienādojumu.
Standarta darbības procedūras mitruma noteikšanas metodei 2. attēls
kur A ir Fišera testa šķīduma tilpums, ko patērē testa paraugs, ml;
B ir tukšajā paraugā patērētā Fišera testa šķīduma tilpums, ml;
F ir ūdens svars, kas atbilst 1 ml Fišera testa šķīduma, mg;
W ir testa parauga svars, mg.
