Optiskā mikroskopija, lai novērotu polimēru kristālisko morfoloģiju
Polarizētās gaismas mikroskopa uzbūve un darbības princips, polarizētās gaismas mikroskopa izmantošana.
Polimēru sferulītus sagatavoja ar kausēšanas metodi, novēroja dažādās kristalizācijas temperatūrās iegūto sferulītu morfoloģiju un noteica polimēru sferulītu rādiusu.
Kristāli un amorfie ir divas polimēru agregātu pamatformas, un daudzi polimēri var kristalizēties. Kristālisko polimēru materiālu praktiskā veiktspēja (piemēram, optiskā caurspīdīgums, triecienizturība utt.) ir cieši saistīta ar kristālisko morfoloģiju, graudu izmēru un pilnības pakāpi materiāla iekšienē. Tāpēc polimēru kristālu morfoloģijas izpētei ir svarīga teorētiska un praktiska nozīme. Polimēri dažādos apstākļos veido dažādus kristālus, piemēram, monokristālus, sferulītus, šķiedru kristālus utt. Kad polimērs tiek atdzesēts no izkusuma, galvenokārt veidojas sferulīti, kas ir visizplatītākā polimēru kristalizācijas forma. Sniegumam ir liela ietekme.
Sferulīti ir nosaukti pēc tam, kad kristāla kodols aug radiāli, veidojot sfērisku formu, kas ir "trīsdimensiju struktūra". Bet to var uzskatīt arī par diskveida "divdimensiju struktūru" ārkārtīgi plānā testa paraugā, un sferulīts ir daudzskaldnis. Vienības šūna sastāv no molekulārām ķēdēm, vienības šūnas sakraušana veido vafeles, vafeļu sakraušana veido mikrošķiedras saišķi, un mikrošķiedras saišķis aug radiālā virzienā, veidojot sferulītu. Starp vafelēm ir kristāla defekti un starp mikrošķiedras saišķiem amorfi ieslēgumi. Sferulītu lielums ir atkarīgs no polimēra molekulārās struktūras un kristalizācijas apstākļiem. Tāpēc sferulītu izmērs ir ļoti atšķirīgs atkarībā no polimēra veida un kristalizācijas apstākļiem. Diametrs var būt no mikrometriem līdz milimetriem vai pat līdz centimetriem. Sferulīti ir izkliedēti amorfā polimērā. Vispārīgi runājot, amorfs ir nepārtraukta fāze, un sferulītu perifērijas var krustoties, veidojot neregulāru daudzstūri. Sferulītiem piemīt optiskā anizotropija un gaismas laušana, tāpēc tos var novērot ar polarizējošo mikroskopu. Polimēru sferulītiem ir raksturīgs melns krusteniskās ekstinkcijas attēls starp polarizējošā mikroskopa polarizatoriem. Kad daži polimēri veido sferulītus, vafeles spirālveida deformācija, augot gar rādiusu, ļauj polarizējošā mikroskopā redzēt koncentriskus ekstinkcijas attēlus.
Polarizētās gaismas mikroskopa optimālā izšķirtspēja ir 200 nm, un efektīvais palielinājums pārsniedz 500 līdz 1000 reizes. Apvienojumā ar elektronu mikroskopu un rentgenstaru difrakcijas metodi, tas var sniegt visaptverošāku informāciju par kristāla struktūru.
Gaisma ir elektromagnētiskais vilnis jeb šķērsvilnis, un tās izplatīšanās virziens ir perpendikulārs vibrācijas virzienam. Bet dabiskajam apgaismojumam tā vibrācijas virzieni ir vienmērīgi sadalīti, un neviens virziens nedominē. Bet pēc atstarošanas, refrakcijas vai selektīvās absorbcijas dabisko gaismu var pārveidot gaismas viļņos, kas vibrē tikai vienā virzienā, proti, polarizētā gaismā. Caur diviem polarizatoriem iziet dabiskās gaismas stars. Ja abas polarizācijas asis ir perpendikulāras viena otrai, gaisma nevar iziet cauri. Kad gaismas vilnis izplatās anizotropā vidē, tā izplatīšanās ātrums mainās līdz ar vibrācijas virzienu, un attiecīgi mainās arī laušanas koeficienta vērtība. Parasti notiek divkāršā laušana, un tā tiek sadalīta divās daļās ar savstarpēji perpendikulāriem vibrācijas virzieniem, dažādiem izplatīšanās ātrumiem un dažādiem refrakcijas rādītājiem. polarizētās gaismas sloksnes. Kad abas polarizētās gaismas iziet cauri otrajam polarizatoram, var iziet tikai gaisma virzienā, kas ir paralēls otrajai polarizācijas asij. Abas tuvās gaismas traucēs optiskā ceļa atšķirības dēļ.
Novērojot zem šķērsām polarizējošā mikroskopa, amorfajam polimēram tā izotropijas dēļ nav divkāršas laušanas, gaismu bloķē ortogonālais polarizators, un redzes lauks ir tumšs. Sferulītos būs unikāla melnā krusta izzušanas parādība, un abas melnā krusta rokas ir paralēlas divu polarizācijas asu virzieniem. Izņemot polarizatora vibrācijas virzienu, pārējā gaisma parādās refrakcijas dēļ. Attēli 2-7 ir izotaktiskā polipropilēna sferulītu fotogrāfijas.
Polarizētas gaismas apstākļos var novērot arī kristālu morfoloģiju, noteikt kristalītu izmērus un pētīt kristālu pleohroismu.
1) Izgrieziet nelielu polipropilēna plēves gabalu vai 1/5 līdz 1/4 granulas, uzlieciet to uz tīra stikla priekšmetstikliņa, turiet to tālāk no priekšmetstikliņa malas un pārklājiet paraugu ar vāku.
2) Uzsildiet planšetdatoru presi līdz 24{5}} grādiem, izkausējiet polipropilēna paraugu uz plīts (paraugs ir pilnīgi caurspīdīgs), nospiediet, lai izveidotu plēvi 2 minūtes, un pēc tam ātri pārnesiet to uz 50 grādu karstu. posms, lai to kristalizētu. Tie paši paraugi tika kristalizēti 100 grādu un 0 grādu temperatūrā pēc kausēšanas.
2) Noregulējiet mikroskopu
1) Ieslēdziet dzīvsudraba loka lampu uz 10 minūtēm iepriekš, lai iegūtu stabilu gaismas intensitāti, un ievietojiet monohromatisko filtru.
2) Noņemiet mikroskopa okulāru un novietojiet polarizatoru un analizatoru 90 grādu leņķī. Skatoties mikroskopa caurulē, noregulējiet lampas un spoguļa stāvokli un, ja nepieciešams, noregulējiet analizatoru, lai panāktu pilnīgu izdzišanu (redzes lauks ir pēc iespējas tumšāks).
3) Izmēriet sferulīta diametru
Polimēru kristāla pārslas tiek novērotas ortogonālā mikroskopā, un sferulītu diametru mēra ar mikroskopa okulāra skalu. Noteikšanas soļi ir šādi:
1) Ievietojiet okulāru ar graduētu lineālu objektīva cilindrā un novietojiet skatuves mikrolīniju uz skatuves tā, lai vienlaikus skatīšanās zonā būtu redzami divi lineāli.
2) Noregulējiet fokusa attālumu tā, lai abas pēdas būtu novietotas paralēli, skala būtu skaidra un divi nulles punkti sakristu viens ar otru, un varētu aprēķināt okulāra skalas vērtību.
3) Noņemiet skatuves mikro lineālu, novietojiet paredzēto paraugu skatuves redzes lauka centrā, novērojiet un pierakstiet kristāla formu, nolasiet sferulīta skalu uz okulāra skalas un pēc tam aprēķiniet sferulīta diametru.
