Pareiza mitruma analizatora elektrolīta nomaiņa
Karla Fišera mitruma analizatora elektrolītam noteikšanai nepieciešami divi reaģenti, viens ir kulometriskais anolīts, bet otrs ir kulometriskais katolīts. Abi reaģenti ir atdalīti ar starpsienu, lai novērstu to, ka abi reaģenti traucē viens otru.
Jods tiek ģenerēts titrēšanas šūnas anoda kamerā, un radītais jods reaģē ar paraugā esošo mitrumu. Anolīts elektriskās strāvas iedarbībā var oksidēt anolītā esošos jodīda jonus, tāpēc var teikt, ka anolīts ir Kārļa Fišera reaģenta variants.
Katolīts ir reaģents, kas pilnīgi atšķiras no anolīta, tāpēc katoda kamerā var pievienot ne jebkuru anolītu analīzei, pretējā gadījumā katolīta reducētais produkts caur diafragmu var iekļūt anoda kamerā, veidojot jodu. Joni tiek oksidēti. izraisot izmērīto rezultātu augstāku nekā patiesībā.
Nomainot elektrolītu, pievērsiet uzmanību šādiem punktiem
1. Sagatavojiet tīru filtrpapīru, uzlieciet uz papīra abas elektrolītiskās šūnas žāvēšanas caurules, izņemiet elektrolītisko elektrodu, izlejiet elektrolītu katoda kamerā (elektrolītiskais elektrods) un pēc tam ievietojiet anoda kameru (elektrolītiskā elementa pudeli). ) Lēnām nolejiet elektrolīta šķīdumu (uzmanieties, lai maisīšanas stienis neietilpst kanalizācijā).
2. Ja elektrolītiskā šūna nav piesārņota, tā nav jātīra. Tīrīšanas laikā jāievēro stingra darbība.
3. Tīrīšana: ieskaitot elektrolītisko elementu pudeli, elektrolītisko elektrodu, mērīšanas elektrodu un maisītāju, to var tīrīt ar bezūdens metanolu, etanolu un citiem bezūdens šķīdinātājiem; pēc tīrīšanas žāvē cepeškrāsnī zem 60 grādiem 4 stundas un pēc tam žāvē cepeškrāsnī dabiski atdzesē.
Piezīme: Tīrīšanas laikā abi kontaktdakšas, vadi un gumijas vāciņi nedrīkst pieskarties tīrīšanas šķīdumam.
4. Uz mērīšanas elektroda, divām žāvēšanas caurulēm, paraugu ņemšanas krāna un blīvēšanas porta slīpēšanas atveres vienmērīgi uzklājiet vakuuma smērvielas slāni un uzstādiet to attiecīgajā pozīcijā un nedaudz pagrieziet to, lai tas būtu labāk noslēgts. Ievadiet aptuveni 120 ml elektrolīta šķīduma attiecīgi katoda un anoda kamerā. Saglabājiet šķidruma līmeni katoda un anoda kamerās konsekventi, un šķidruma līmenim jāsasniedz elektrolītiskās šūnas apakšējā skalas līnija. Pēc tam uzstādiet blīvējuma aizbāzni un žāvēšanas cauruli un nedaudz pagrieziet to, lai tas būtu labāk noslēgts.
5. Svaiga elektrolīta krāsa ir brūni sarkana vai brūni melna. Parastā lietošanā krāsa ir gaiši dzeltena.
6. Elektrolīta atteice: šādi apstākļi var neizdoties.
(1) elektrolīts ir izmantots vairāk nekā vienu mēnesi;
(2) Elektrolīta krāsa kļūst tumšāka (nejodētā stāvoklī);
(3) Elektrolīzes procesam ir grūti sasniegt beigas un arī pēc elektrolītiskās šūnas vairākas reizes sakratīšanas.
(4) Mākslīgā joda ražošana notiek ļoti lēni.
7. Lietošanas laikā augsta gaisa mitruma, biežas paraugu ņemšanas vai grūtību sasniegt beigu punktu, veidojot cietos paraugus, elektrolītiskās šūnas kratīšana starp eksperimentiem var padarīt to ātrāku gala punktu.
8. Piezīme. Esiet piesardzīgs, mainot reaģentus. Neieelpojiet un nepieskarieties reaģentiem ar rokām. Ja nonākat saskarē ar reaģentiem, rūpīgi izskalojiet tos ar ūdeni. Tā kā reaģents spēcīgi smaržo un satur toksiskas sastāvdaļas, laboratorijai jābūt labi vēdinātai.
