Standarta darbības procedūras mitruma noteikšanas metodei
Mitruma noteikšanas metodes standarta darba procedūru mērķis ir izveidot standarta darbības procedūru mitruma noteikšanas metodei. Piemērots mitruma mērīšanai. Galvenā atbildība ir kvalitātes inspektoram par šīs darbības procedūras īstenošanu, un inspekcijas telpas direktors ir atbildīgs par šīs procedūras pareizas izpildes uzraudzību.
Standarta darbības procedūra mitruma noteikšanas metodei ir šāda
A. Tilpuma titrēšanas metode
Šīs metodes pamatā ir princips, ka jods un sēra dioksīds var kvantitatīvi reaģēt ar ūdeni piridīna un metanola šķīdumos, lai noteiktu ūdens saturu. Izmantotajam instrumentam jābūt sausam un jāspēj izvairīties no mitruma iekļūšanas gaisā. Mērīšanas darbība jāveic sausā vietā.
Fišera testa šķīduma sagatavošana un kalibrēšana (1) Pagatavošana: Nosver 110 g joda (ievieto sērskābes žāvētājā ilgāk par 48 stundām), ievieto to sausā kolbā ar aizbāzni, pievieno 160 ml bezūdens piridīna, pievērs uzmanību dzesēšanai, sakrata. līdz viss jods ir izšķīdis, pievieno 300 ml bezūdens metanola, nosver kolbu, atdzesē kolbu ledus vannā, pievieno sausu sēra dioksīdu, lai palielinātu svaru par 72 g, un pēc tam pievieno bezūdens metanolu, lai iegūtu 1000 ml. Aizveriet kolbu, labi sakratiet un novietojiet to tumšā vietā uz 24 stundām.
Šis šķidrums ir jānoēno, jānoslēdz un jāuzglabā vēsā un sausā vietā. Pirms lietošanas kalibrējiet koncentrāciju.
(2) Kalibrējiet tieši ar mitruma mērītāju. Alternatīvi, paņemiet sausu stikla pudeli ar aizbāzni un precīzi nosveriet apmēram 30 mg atkārtoti destilēta ūdens. Ja nav norādīts citādi, pievienojiet 2-5ml bezūdens metanola un titrējiet ar šo šķīdumu, līdz šķīdums mainās no gaiši dzeltenas uz sarkanbrūnu. Alternatīvi, lai norādītu beigu punktu, izmantojiet pastāvīgās apturēšanas titrēšanas metodi (VII A papildinājums); Veic vēl vienu tukšo testu un aprēķina saskaņā ar šādu vienādojumu.
Formulā F ir ekvivalents ūdens svaram miligramos uz 1 ml Feuerbach testa šķīduma;
W ir nosvērta destilēta ūdens svars, mg;
A ir Fišera testa šķīduma tilpums, kas patērēts titrēšanai, ml;
B ir Fišera testa šķīduma tilpums, kas patērēts tukšajam paraugam, ml.
Mērīšanas metode precīzi nosver atbilstošu testa parauga daudzumu (tiek patērēts aptuveni 1-5ml Fišera testa šķīduma), un, ja nav norādīts citādi, šķīdinātājs ir metanols, ko tieši mēra, izmantojot mitruma analizatoru. Varat arī ievietot testa paraugu sausā stikla pudelē ar aizbāzni, pievienot 2-5ml šķīdinātāja un titrēt ar Fišera testa šķīdumu, nepārtraukti kratot (vai maisot), līdz šķīdums mainās no gaiši dzeltenas uz sarkanbrūnu. Alternatīvi, lai norādītu beigu punktu, izmantojiet pastāvīgās apturēšanas titrēšanas metodi (VII A papildinājums); Veic vēl vienu tukšo testu un aprēķina saskaņā ar šādu vienādojumu.
formulā F ir ekvivalents ūdens svaram miligramos uz 1 ml Feuerbach testa šķīduma;
W ir nosvērta destilēta ūdens svars, mg;
A ir Fišera testa šķīduma tilpums, kas patērēts titrēšanai, ml;
B ir Fišera testa šķīduma tilpums, kas patērēts tukšajam paraugam, ml.
Mērīšanas metode precīzi nosver atbilstošu testa parauga daudzumu (tiek patērēts aptuveni 1-5ml Fišera testa šķīduma), un, ja nav norādīts citādi, šķīdinātājs ir metanols, ko tieši mēra, izmantojot mitruma analizatoru. Varat arī ievietot testa paraugu sausā stikla pudelē ar aizbāzni, pievienot 2-5ml šķīdinātāja un titrēt ar Fišera testa šķīdumu, nepārtraukti kratot (vai maisot), līdz šķīdums mainās no gaiši dzeltenas uz sarkanbrūnu. Alternatīvi, lai norādītu beigu punktu, izmantojiet pastāvīgās apturēšanas titrēšanas metodi (VII A papildinājums); Veic vēl vienu tukšo testu un aprēķina saskaņā ar šādu vienādojumu.
Ūdens saturs testa paraugā ( procenti )
B. Kulona titrēšanas metode
Šī metode joprojām ir balstīta uz Karla Fišera reakciju, un ūdens satura noteikšanai izmanto pastāvīgās apturēšanas titrēšanas metodi (VII A papildinājums). Salīdzinot ar tilpuma titrēšanu, Kulona titrēšanas gadījumā titrējošais jods netiek pievienots no biretes, bet tiek iegūts, elektrolīzes ceļā no anoda elektrolīta, kas satur joda jonus. Kad viss ūdens ir pilnībā titrēts, anoda elektrolītā parādīsies neliels daudzums liekā joda, un dubultā platīna stieples elektrods nosaka šo signālu, lai apturētu joda ražošanu. Saskaņā ar Faradeja likumu radītā joda daudzums ir tieši proporcionāls cauri plūstošajai strāvai, tāpēc kopējā elektroenerģijas patēriņa mērīšanas metode var noteikt kopējo ūdens daudzumu. Šo metodi galvenokārt izmanto, lai noteiktu mitruma saturu vielām ar nelielu ūdens daudzumu ({{0}},0001–0,1 procenti), un tā ir īpaši piemērota mitruma noteikšanai ķīmiski inertās vielās, piemēram, ogļūdeņražos. , spirti un esteri. Izmantotajiem instrumentiem jābūt sausiem un jāizvairās no mitruma iekļūšanas gaisā; Mērīšanas darbība jāveic sausā vietā.
Sagatavojiet vai iegādājieties titrēšanas šķīdumus atbilstoši Karl Fischer Coulomb Titrator prasībām. Tā kā instruments var ļoti precīzi izmērīt elektroenerģiju, titrēšanas šķīdums nav jākalibrē.
Mērīšanas metode vispirms noņem sistēmā esošo mitrumu, veicot iepriekšēju titrēšanu, un pēc tam precīzi mēra atbilstošu testa parauga daudzumu (ar mitruma saturu aptuveni 0.5-5mg), ātri pārnes to uz anoda elektrolītu un tieši mēra to, izmantojot Karla Fišera Kulona titratoru. Beigu punktu norāda ar pastāvīgās apturēšanas titrēšanas metodi (VII A pielikums), un mitruma saturu testa paraugā nolasa tieši no instrumenta displeja ekrāna, kur katrs 1 mg ir līdzvērtīgs 10,72 kuloniem elektrības. Ūdens saturs testa paraugā ( procenti )
Formulā A ir Fišera testa šķīduma tilpums, ko patērē testa paraugs, ml;
B ir tukšajā paraugā patērētā Fišera testa šķīduma tilpums, ml;
F ir ūdens svars, kas atbilst 1 ml Fišera testa šķīduma, mg;
W ir testa parauga svars, mg
